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林蛙油平贝母软胶囊制剂及质量标准

[导读]采用单因素平行试验与正交设计试验,以基质吸附率和沉降体积比为考察指标,将林蛙油与平贝母制 成保健食品软胶囊,优选软胶囊内容物制剂.优选后的内容物制剂为:原料细粉与大豆油比例为1∶1.5,蜂蜡 为1.5%,吐温-80为0.5%,内容物为假塑性流体

平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)为百合科贝母属多年生草本植物平贝母的干燥鳞茎,主要含有生物碱类成分[1-2],具有较显著的止咳、祛痰、平喘、抗溃疡、抗血小板聚集、抗炎等多种药理作用[3-4],目前在长白山区域有人工栽培基地.林蛙油(Ranae oviductus)又名哈蟆油,为蛙科动物中国林蛙(Rana temporaria chensinensis David)雌蛙的输卵管,经采制干燥而得,为长白山道地药材之一.林蛙油含有丰富的营养物质,如雌醇、孕酮、睾酮等多种生物活性物质、不饱和脂肪酸、维生素及微量元素等[5-6],其主要活性成分之一为1-甲基海因[7].本研究以林蛙油与平贝母为主要原料制备软胶囊制剂,并建立制剂的质量标准.



材料和方法

原料和仪器

  原料林蛙油和平贝母产自吉林省敦化市,经延边大学药学院吕惠子副教授鉴定;植物油为药用级别,水为双重蒸馏水,其他液体试剂均为分析纯,固体制剂为化学纯.仪器有:高效液相色谱仪(LC-10ATVP,岛津公司);紫外-可见分光光度计(UV-2201,岛津公司);片剂四用测定仪(SY-2D上海黄海药检仪器有限公司);数字式黏度计(RVDV-2,上海精天电子仪器有限公司).



内容物中总生物碱的含量测定方法

 溶液的配制 缓冲溶液:取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶100mL(4.08g),用0.2mol/L氢氧化钠溶液约50mL(0.4g)调节pH 值为5.0.溴百里香酚蓝溶液:称取0.03g溴百里香酚蓝,溶于0.5mL的1mol/L氢氧化钠溶液中,加蒸馏水稀释至100mL,摇匀.对照品溶液:精密称取贝母素甲对照品2.55mg,用氯仿定容于25mL容量瓶中.供试品溶液:取软胶囊内容物适量(相当于平贝母原药材1.00g),置具塞锥形瓶中,加浓氨水3mL,浸润1h后加氯仿-甲醇(体积比为4∶1)混合溶液40mL,置80℃水浴加热回流2h,放冷,滤过,用适量氯仿-甲醇(体积比为4∶1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液与滤液合并后蒸干,残渣加氯仿使溶解,定容于25mL量瓶,摇匀.

检测波长的确定 精密吸取贝母素甲对

  照品溶液4.0mL至25mL容量瓶中,加5mLpH=5的缓冲液和2mL溴百里香酚蓝溶液,再加氯仿定容,充分摇匀后移入分液漏斗中,放置45min.取氯仿层(下层液)用干燥滤纸过滤,取滤液,用氯仿调空白,于紫外可见分光光度计350~500nm处测定吸光度.

内容物中1-甲基海因的含量测定方法

  色谱条件 色谱柱为Diamonsil ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),检测波长为215nm,流动相为甲醇-水(体积比为10∶90),流速为0.5mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL.

  溶液的配制 对照品溶液:精密称取1-甲基海因对照品,加水制成每1mL含2μg的溶液.供试品溶液:取软胶囊内容物适量(相当于林蛙油粉末2g),加氯仿40mL,加热回流30min,放冷,滤过,同法提取3次;合并滤液,蒸干,残渣加水5mL使溶解,摇匀,放置12h.



结论

本文用植物油为基质,林蛙油和平贝母提取物为原料,将基质与原料结合为混悬剂作为软胶囊内容物.经采用沉降体积比、重新分散性、流变学特性等方法检测,将内容物处方确定为:原料细粉与大豆油比例为1∶1.50;蜂蜡为助悬剂,用量为1.5%;吐温-80为润湿剂,用量为0.5%.验证试验结果表明,制剂优化成功.流变学和重新分散性测定结果表明,制剂内容物为假塑性流体,稳定性和分散性良好.经检测,3批样品中总生物碱的平均含量为17.61μg·g-1,1-甲基海因的平均含量为8.56μg·g-1.本文所建立的质量标准重复性好,可用于制剂质量控制.本实验结果可为林蛙油平贝母软胶囊制剂的进一步研究与开发利用提供科学依据.






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