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融变仪-改进大黄消痔栓的制备工艺

[导读]改进大黄消痔栓的制备工艺,并对有效成分含量进行测定。方法 在栓剂成型的前提下,以工艺中混合脂肪酸甘油酯与蜂蜡比例、灌模温度、脱模冷却时间为考察因素,以栓剂外观形态、重量差异、融变时限为评价指标,采用综合评分法评价制得栓剂的优劣,优选最佳制备工艺; 采用高效液相色谱法测定大黄中五种蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。

  痔疮是一种位于肛门部位的常见疾病,任何年龄都可发病,且随着年龄增长,发病率逐渐增高,素 有“十 人 九 痔”的 说 法。有 学 者 认为,90% 以上的痔疮患者可以通过非手术治疗得以治愈。中医辨证治疗痔疮优势明显,具有使用方便、价格低廉、依从性好、疗效显著、不良反应少等优点。朱震亨云: “痔者,皆因脏腑本虚,外伤风湿,内蕴热毒。”又《东垣十书》曰: “治痔瘘大法,以泻火、凉血、除湿、润燥为主”。初步确定了痔疮的辨证与治法。大黄消痔栓是我院肛肠科特色中药制剂,具有清热凉血,止痛通便的功效,临床用于混合痔术后止痛、止血、促愈效果显著。最新研究表明,大黄消痔栓对于湿热瘀阻型 CABP /CPPS 也有较好的治疗效果,具有广阔的应用前景。但生产工艺存在脱模时需冷冻,生产效率低,成品常温贮存易融化变形等缺点,本实验对原处方工艺进行优化,采用 HPLC 法对栓剂中君药大黄的指标性成分进行含量测定,为更好地控制该栓剂质量及推广使用提供依据。

  材料

  仪器 waters 高效液相色谱仪,美国赛默飞世尔科技有限公司; 超声波清洗器,上海科导超声仪器有限公司; S26s 数显恒温水浴锅,金坛市大地自动化仪器; AE240S 电子天平,梅特勒一托利多仪器( 上海) 有限公司; RBY-4 自动融变时限检查仪,昆山广测仪器设备有限公司。

   药品与试剂 黄蜂蜡( 批号 20180123) 东光县永盛蜡制品厂,混合脂肪酸甘油酯( 硬脂) ( 批号180302) 成都泸天化科森有限责任公司,大黄( 批号 1903012) 甘肃中天药业有限责任公司,槐角( 批号 1810012) 甘肃中天药业有限责任公司,冰片( 批号 180435) 云南林缘香料有限公司,甲醇( 批号119110630G002) 广州艾欣科学仪器有限公司,三氯甲烷( 批号 20120916) 利安隆博华医药化学有限公司,注射用水( 批号 M19020906) 四川科伦药业股份有限公司,芦荟大黄素 ( 批号 110786 -201042) 、大黄酸( 批号 110765 - 201076) 、大黄素( 批号 110794 - 201087) 、大黄酚( 批号 110789-201107) 、大黄素甲醚( 批号 110773-201055) 均购于中国食品药品检定研究院。

方法与结果

基质比例的确定 按处方量药粉配比,以栓剂成型为前提,以混合脂肪酸甘油酯与蜂蜡不同比例为考察因素,采用综合评分法评价制得栓剂的优劣,以外观形态( Q1) 、重量差异( Q2) 、融变时限( Q3) 为评价指标进行评分,综合得分为三种指标分数总和。Q1: 观察栓剂外观完整度、表面光滑度、硬度。外观完整得 1 分、表面光滑得 1 分、硬度适宜得 1 分,最高得 3 分,最低得 0 分; Q2: 栓剂重量差异,重量差异≤3% 得 2 分,5% < 重量差异≤7. 5% 得 1 分,重量差异 > 7. 5% 得 0 分; Q3: 按2015 年版《中国药典》通则 0922 融变时限检查法测定,融变时限≤30 min 者为 10 分,在 30 ~ 40 min者每延长 1 min,分数相应减少 1 分。根据得分分析,原基质中加入少量蜂蜡能有效改善其成形性,且对栓剂融变时限有一定影响,当蜂蜡量低于 9∶ 1时,成形性不好,但随着蜂蜡量的增加,当蜂蜡量大于 7∶ 1 时,融变时限达不到要求,当蜂蜡量大于5∶ 1 时,两种基质难以混匀,导致重量差异大。综合考虑,混合脂肪酸甘油酯与蜂蜡比例为 8∶ 1 时,栓剂成形性好,硬度适宜,重量差异小,融变时限符合规定,为最佳基质比例。试验安排及结果见表 1



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