柿叶为柿树科柿树属植物柿(Diospyros kaki L. f.)的新鲜或干燥叶。我国柿树有 50 多种,是世界上最主要的柿树生产国。柿叶资源丰富,具有较高的营养价值和医疗保健作用,因此引起了学者的广泛关注,国内外对柿叶的化学成分和功效作用做了大量研究。柿叶中含有丰富的维生素 C、有机酸、多种氨基酸和微量元素等营养成分,以及黄酮类化合物、三萜类化合物、香豆素类、植物甾醇类等功效成分。研究表明,柿叶具有抗菌消炎、生津止渴、润肺强心、镇咳止血等功效。随着提取分离技术的发展,在柿叶中,发现了多种黄酮类化合物。在柿叶多种活性物质的开发中,含量较高、最具研究价值的是黄酮类物质。柿叶黄酮有抗过敏、抗氧化、抗炎、抑菌、抗肿瘤、降血压、降血脂、保肝和增强免疫力等多种作用。目前,以柿叶原叶为原料开发出柿叶饮料、柿叶晶、柿叶茶、柿叶蛋糕等,尚未见以柿叶功效成分提取物为原料制备口服片剂的相关报道。
本研究采用超声微波协同萃取法提取柿叶中的活性成分,并以柿叶提取物为原料,制成片剂产品,提高产品中活性成分的含量,为消费者提供一种方便、快捷的功能性食品,且提高柿叶利用率,减少资源的浪费。
材料与方法
材料与试剂
新鲜柿叶:天津蓟州区;芦丁标准品:中国食品药品检定研究院;氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝、无水乙醇(均为分析纯):国药集团化学试剂有限公司;β-环糊精、柠檬酸、甘露醇、淀粉(均为食品级):上海申光食用化学品有限公司;交联聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸镁、食用酒精(均为食品级):天津市博迪化工有限公司。
仪器与设备
CW-2000 微波-超声协同萃取仪:上海新拓分析仪器科技有限公司;UV1000 紫外可见分光光度计:上海天美科学仪器有限公司;RE-1001VH 旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;BSA 124S 精密电子天平:赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;DZ-2BE 真空干燥箱:天津泰斯特仪器有限公司;FW-4A 粉末压片机:天津市拓普仪器有限公司;YPD-350N片剂硬度仪、CJY-300E脆碎度检查仪、LB-2D智能崩解仪:上海黄海药检仪器有限公司。
方法
柿叶提取物片剂制备工艺
新鲜柿叶→清洗→干燥→粉碎→过筛→柿叶粉→微波-超声协同萃取→提取物→浓缩→干燥→粉碎过筛→柿叶黄酮干粉+辅料(填充剂、崩解剂等)→混合均匀→制软材→造粒→干燥+辅料(润滑剂)→压片→成品→灭菌→粗包装
柿叶黄酮的提取及干粉制备
干燥柿叶粉与 70%食用酒精以固液比 1∶45(g/mL)混合,置于微波-超声协同萃取仪,在功率 700 W、温度45 ℃的条件下,提取 25 min。在 60 ℃下,用旋转蒸发仪将提取液蒸发浓缩,浓缩液于真空干燥箱中干燥 15 h后,粉碎过 100 目标准筛,即得到柿叶黄酮干粉。
黄酮含量测定
黄酮含量测定采用芦丁标准曲线法。
柿叶黄酮口服片制备
制软材与造粒
将主料柿叶黄酮干粉及辅料 β-环糊精、交联聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、柠檬酸、淀粉过 100 目筛。将辅料依次加入主料中,混合均匀,边加辅料边用食用酒精作为润湿剂,不断搅拌,使其润湿均匀,调整物料湿度,制成手捏成团、轻压则散的软材。将制好的软材过20 目标准筛,制得湿颗粒。
干燥
制好的湿颗粒均匀平铺于托盘中,颗粒层厚度2 cm~3 cm,55 ℃干燥 1 h,每隔 15 min 翻动一次,以加快干燥速度并保证干燥均匀,至含水量 3%以下即可。
压片、灭菌、包装将干燥后颗粒再次过筛、整粒,混入一定量的润滑剂硬脂酸镁,放入压片机进行压片。将压好的片剂于紫外灯下照射 15 min,包装得到成品。
推荐药检设备:YPD-350N智能药物片剂硬度仪、CJY-300E脆碎度仪测定仪、LB-2D智能药物崩解仪.