上海黄海药检仪器有限公司
痔疮是一种位于肛门部位的常见疾病，任何年龄都可发病，且随着年龄增长，发病率逐渐增高，素 有“十 人 九 痔”的 说 法。有 学 者 认为，90% 以上的痔疮患者可以通过非手术治疗得以治愈。中医辨证治疗痔疮优势明显，具有使用方便、价格低廉、依从性好、疗效显著、不良反应少等优点。朱震亨云: “痔者，皆因脏腑本虚，外伤风湿，内蕴热毒。”又《东垣十书》曰: “治痔瘘大法，以泻火、凉血、除湿、润燥为主”。初步确定了痔疮的辨证与治法。大黄消痔栓是我院肛肠科特色中药制剂，具有清热凉血，止痛通便的功效，临床用于混合痔术后止痛、止血、促愈效果显著。最新研究表明，大黄消痔栓对于湿热瘀阻型 CABP /CPPS 也有较好的治疗效果，具有广阔的应用前景。但生产工艺存在脱模时需冷冻，生产效率低，成品常温贮存易融化变形等缺点，本实验对原处方工艺进行优化，采用 HPLC 法对栓剂中君药大黄的指标性成分进行含量测定，为更好地控制该栓剂质量及推广使用提供依据。
材料
仪器 waters 高效液相色谱仪，美国赛默飞世尔科技有限公司; 超声波清洗器，上海科导超声仪器有限公司; S26s 数显恒温水浴锅，金坛市大地自动化仪器; AE240S 电子天平，梅特勒一托利多仪器( 上海) 有限公司; ＲBY-4 自动融变时限检查仪，昆山广测仪器设备有限公司。
药品与试剂 黄蜂蜡( 批号 20180123) 东光县永盛蜡制品厂，混合脂肪酸甘油酯( 硬脂) ( 批号180302) 成都泸天化科森有限责任公司，大黄( 批号 1903012) 甘肃中天药业有限责任公司，槐角( 批号 1810012) 甘肃中天药业有限责任公司，冰片( 批号 180435) 云南林缘香料有限公司，甲醇( 批号119110630G002) 广州艾欣科学仪器有限公司，三氯甲烷( 批号 20120916) 利安隆博华医药化学有限公司，注射用水( 批号 M19020906) 四川科伦药业股份有限公司,芦荟大黄素 ( 批号 110786 －201042) 、大黄酸( 批号 110765 － 201076) 、大黄素( 批号 110794 - 201087) 、大黄酚( 批号 110789-201107) 、大黄素甲醚( 批号 110773-201055) 均购于中国食品药品检定研究院。
方法与结果
基质比例的确定 按处方量药粉配比，以栓剂成型为前提，以混合脂肪酸甘油酯与蜂蜡不同比例为考察因素，采用综合评分法评价制得栓剂的优劣，以外观形态( Q1) 、重量差异( Q2) 、融变时限( Q3) 为评价指标进行评分，综合得分为三种指标分数总和。Q1: 观察栓剂外观完整度、表面光滑度、硬度。外观完整得 1 分、表面光滑得 1 分、硬度适宜得 1 分，最高得 3 分，最低得 0 分; Q2: 栓剂重量差异，重量差异≤3% 得 2 分，5% ＜ 重量差异≤7． 5% 得 1 分，重量差异 ＞ 7． 5% 得 0 分; Q3: 按2015 年版《中国药典》通则 0922 融变时限检查法测定，融变时限≤30 min 者为 10 分，在 30 ～ 40 min者每延长 1 min，分数相应减少 1 分。根据得分分析，原基质中加入少量蜂蜡能有效改善其成形性，且对栓剂融变时限有一定影响，当蜂蜡量低于 9∶ 1时，成形性不好，但随着蜂蜡量的增加，当蜂蜡量大于 7∶ 1 时，融变时限达不到要求，当蜂蜡量大于5∶ 1 时，两种基质难以混匀，导致重量差异大。综合考虑，混合脂肪酸甘油酯与蜂蜡比例为 8∶ 1 时，栓剂成形性好，硬度适宜，重量差异小，融变时限符合规定，为最佳基质比例。试验安排及结果见表 1
