上海黄海药检色谱和质谱条件

上海黄海药检仪器有限公司黄海药检采用Thermo BDS HYPERSILCg( 2.4 um , 100 mm x .4.6 mm)色谱柱,柱温35 C ;0.1%甲酸-0.05%乙酸铵-10%甲醇溶液为流动相A, 0.1%甲酸-0.05%乙酸铵-100%甲醇为流动相B ,线性梯度洗脱( A- -B )[ 0 min( 10:90)-→2.9 min( 10:90)-→3 min( 40:60)-→4 min( 40:60)-→4.1 min( 10:90)→5.5 min( 10:90)];流速0.65 mL●minr';进样体积20 μL。电喷雾正离子化MS/MS法检测他克莫司。喷雾电压4500 V,雾化器温度100 C,鞘气压力275.8kPa,辅助气压力34.5 kPa,离子传输毛细管温度350C。0.2Pa氩气CID定量检测的离子反应分别为:他克莫司[ M+NH4] *m/z 821.5@20eV-→768.5,他克莫司同位素-3CH4[ M+NH4]+ m/z 826.2@20eV→m/z 773.3。计算t时间单位面积累积渗透量Q以及单位面积皮肤滞留量A。数据采用上海黄海药检仪器有限公司SPSS 21.0软件进行两因素(制剂和时间点)的方差分析及t检验。